28/08/2022
SEPARATION ET IDENTIFICATION EN GAZ CHROMATOGRAPHIE
SEPARATION ET IDENTIFICATION EN CPG
En GC l'analyse qualitative pose deux éssentiels problemes ,à savoir la séparation et l'identification
I-Dans la séparation nous aurons besoin de faire apparaitre la totalité des pics autrement dit pics des éléments constituants l'échantillon,de ceci découle l'aptitude (éfficacité )de la colonne à répondre à ce critere afin de faire apparaitre la totalité des pics d'intérét.
Nous aurons alors besoin de faire passer notre échantillon sur différentes colonnes spécifiques pour réaliser cette séparation ,au moins le maximum des pics intéréssents ,si on ne veut que l'aspect d'ordre qualitative afin d'avoir un simple approche d'idée sur l'échantillon à analyser
Nous éxigerons de cette séparation qu'elle doit etre totale et complete (bonne résolution des pics )si on veut procéder à une analyse quantitative
II-Dans l'identification des constituants représenté par un pic sur le chromatogramme ,il est difficile de résoudre ce probleme quand il s'avére que l'échantillon est totalement inconnu ,dou on est obligé de refaire plusieurs fois les injections de l'échantillon dans des conditions différentes chaque fois pour avoir la séparation la plus proche de l'échantillon,on aura recours meme à avoir ou à faire des analyses physico chimiques de l'échantillon à analyser telles la densité ,la distillation le flash point entres autres pour comprendre autrement dit cerner la connaissance de l'échantillon .
Séparation des composants d'un mélange
Lorsqu'on est confronté à un échantillon inconnu,la seule solution est de prendre une colonne quelconque ,et on parametre une température qui nous paraitra suffisante,on injecte une quantité d'échantillon assez suffisante pour faire les pics d'intéret,et ainsi le résultat sera un nbre de pic référant l'échantillon (chromatogramme )d'allure assez chevauché qui réfletera déja une idée sur la constitution
Nous serons toujours confronté à utiliser d'autre méthode physico chimique afin d'aider à mieux cerner le probleme et connaitre plus ou moins l'échantillon
L’exigence des pic s qu’ils soient le plus symétriquement possible est fondamentale ,par exemple absence de trainés et une séparation totale ,ceci afin de pouvoir quantifier avec une très bonne précision
Plusieurs facteurs interviennent dans la séparation exprimés en facteurs de résolution des pics ,à savoir :
-Efficacité :
Ici elle est déterminée par le nombre de plateaux théorique s calculés par différentes formules, on désigne ici :
N=16(Dr/w) 2
L’efficacité est le potentiel de l’équipement à séparer les composants de l’échantillon ,nous dirons mieux que cette efficacité inclut le système d’injection, de la colonne et du détecteur
On constate que le rapport Dr/w tendra à diminuer au fur et à mesure de l’éloignement du pooint d’introduction
C’est ainsi qu’on précise quel composant a servi pour le calcul du N
L’intérêt dans le calcul du N Vraie c’est pour comparer la qualité du remplissage d’une colonne nouvellement fabriquée à celle identique déjà utilisée
RESOLUTION :
L’efficacité du système n’est pas suffisante pour caractériser la séparation de deux composants voisin sur un chromatogramme ,celleci dépend de w largeur des pics donc de N, et aussi de retention relative des deux composants
Pour le calcul de La résolution de deux pics voisins on utilise la formule générale :
R (A/B)=2 [dR(B)-dR(A)]/[w(B)+w(A)]
On dira que deux composants sont bien résolu si R(A/B)=1,5
L’exigence des pic s qu’ils soient le plus symétriquement possible est fondamentale ,par exemple absence de trainés et une séparation totale ,ceci afin de pouvoir quantifier avec une très bonne précision
